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穩(wěn)定性二氧化氯溶液

標準類型 行業(yè)標準 實施日期
發(fā)文單位
標準號 HG/T 2777-1996

穩(wěn)定性二氧化氯溶液

HG/T 2777-1996

1.范 圍

  本標準規(guī)定了穩(wěn)定性二氧化氯溶液的要求、采樣、試驗方法以及標志、包裝、運輸和貯存。
  該產品主要用于飲用水,工業(yè)水處理以及食品行業(yè)和醫(yī)療行業(yè)的器械、器皿的殺菌、滅藻、消毒。
  分子式:ClO2
  
相對分子質量:67.452(按1993年國際相對原子質量)

2.引用標準

  下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成為本標準的條文。本標準出版時,所示版本均為有效。所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
  GB 191-90 包裝儲運圖示標志(neq ISO 780:1985)
  GB/T 601-88 化學試劑滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
  GB/T 602-88 化學試劑雜質測定用標準溶液的制備(neq ISO 6353/1:1982)
  GB/T 603-88 化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備(neq ISO 6353/1:1982)
  GB/T 610.1-88 化學試劑砷測定通用方法(砷斑法)
  GB/T 1250-89 極限數值的表示方法和判定方法
  GB/T 6678-86 化工產品采樣總則
  GB/T 6682-92 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(eqv ISO 3696:1987)

3.要求

  3.1 外觀:無色或微黃色透明液體,無懸浮物.
  3.2 穩(wěn)定性二氧化氯溶液應符合表1要求:

表1

項目 指標
二氧化氯(ClO2)含量,>= 2.0
密度(25c),g/cm3 1.020-1.060
pH 8.2-9.2
砷(As)含量,<= 0.0003
重金屬(以pb計)含量,<= 0.002

4.采樣

  4.1 按GB/T 6678 6.6 的規(guī)定確定采樣單元數。
  4.2 使用采樣玻璃管慢速插入容器深度2/3處采樣。將所采樣品混勻,總量不少于500ml,分別裝入兩個清潔、干燥的棕色瓶中,密封。在瓶上貼標簽,注明生產廠名稱、產品名稱、產品批號和采樣日期,一瓶供檢驗用,另一瓶保存?zhèn)洳椤?br>   4.3 如檢驗結果中有一項指標不符合本指標要求時,應重新自兩倍量的包裝單元中采樣核驗,核驗結果有一項不符合本標準要求時,則整批產品不能驗收。

5.試驗方法

  本方法中所用試劑和水,在沒有注明其他規(guī)定時,均為分析純試劑和GB/T 6682規(guī)定的三級水。
  試驗中所需標準溶液、雜質標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其他規(guī)定時,均按GB/T601、GB/602、G/603之規(guī)定制備。
  采用GB/T 1250 規(guī)定的修約值比較法判定檢驗結果是否符合標準。
5.1 二氧化氯含量的測定
5.1.1 方法提要
  穩(wěn)定性二氧化氯溶液在酸性條件下釋放出具有氧化性的二氧化氯。二氧化氯氧化碘化鉀,使其釋放出碘,再以硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定反應析出的碘。
5.1.2 試劑和材料
5.1.2.1 硫酸溶液:1+1
5.1.2.2 碘化鉀。
5.1.2.3 硫代硫酸鈉標準滴定溶液:c(Na2S2O3)約0.1mol/L。
5.1.2.4 可溶性淀粉溶液:5g/L,使用期為兩周。
5.1.3 分析步驟
  稱取約2g試樣(精確至0.0002g),置于已預先加有50mL水和2g碘化鉀的250mL碘量瓶中,加入3mL硫酸溶液,混勻。于暗處放置10 min,用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定,近終點時加1~2mL淀粉指示液,繼續(xù)滴定至藍色消失.同時做空白實驗
5.1.4 分析結果的表述
  以質量百分數表示的二氧化氯(ClO2)含量(x)計算:

  X=(V-V0)C×0.01349/m×100……………………………………(1)
  式中:V-----------滴定時所消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積,ml
     V0---------空白試驗所消耗的硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積, ml
     c----------硫代硫酸鈉標準滴定溶液的實際濃度,mol/L
     m---------試料的質量,g
     0.01349---------與1.00mL硫代硫酸鈉標準滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相當的以克表示的二氧化氯(ClO2)的質量。
5.1.5 允許差
  取平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.01%。
5.2 密度的測定
5.2.1 儀器、設備
5.2.1.1 密度計:分度值為0.001g/cm3
5.2.1.2 恒溫水?。嚎煽刂茰囟?0±1℃。
5.2.1.3 溫度計:分度值為1℃。
5.2.1.4 量筒:500mL。
5.2.2 測定步驟
  將穩(wěn)定性二氧化氯溶液試樣注入清潔、干燥的量筒內,不得有氣泡。將量筒置于20±1℃的恒溫水浴中,待溫度恒定后,將密度計緩緩地放入試樣中。待密度計在試樣中穩(wěn)定后,讀出密度計彎月面下緣的刻度(標有讀彎月面上緣刻度的密度計除了),即為20℃下試樣的密度。
5.2.3 允許差
  取平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.003g/cm2。
5.3 pH值的測定
5.3.1 試劑和材料
5.3.1.1 磷酸二氫鉀-磷酸氫二鈉緩沖溶液
5.3.1.2 硼砂緩沖溶液:pH=9.18
5.3.2 儀器、設備
  一般實驗室儀器和酸度計:精度0.01pH單位,配有玻璃測量電極和飽和甘汞參比電極或復合電極。
5.3.3 測定步驟
  用兩種緩沖溶液定位后,將試樣溶液倒入燒杯,將電極浸入被測溶液中,至pH值穩(wěn)定時(1min內pH的變化不大于0.1)讀數。
5.3.4 允許差
  取平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果絕對值不大于0.1pH單位。
5.4砷含量的測定(砷斑法)
5.4.1 原理
  在酸性溶液中,用碘化鉀和氯化亞錫將As(V)還原為As(III),加鋅粒與酸作用,產生新生態(tài)氫,使As(III)進一步還原為砷化氫,砷化氫氣體與溴化汞試紙作用時,產生棕黃色的汞砷化合物,可用于砷的目視比色法測定。
5.4.2 試劑和材料
5.4.2.1 鹽酸
5.4.2.2 碘化鉀
5.4.2.3 氯化亞錫溶液:400g/L
5.4.2.4 氫氧化鈉溶液:100g/L
5.4.2.5 無砷鋅粒
5.4.2.6 乙酸鉛棉花
5.4.2.7 溴化汞試紙
5.4.2.8 砷標準貯備液:1mL含0.1mg As
5.4.2.9 砷標準溶液:1mL含0.001mg As。移取10.00mL砷標準貯備液置于100mL容量瓶中,加1mL鹽酸溶液,用水稀釋至刻度,混勻。臨用時移取此溶液10.00mL置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
5.4.3 儀器、設備
  一般實驗室儀器和定砷器:同GB/T 610.1中5.2規(guī)定。
5.4.4 分析步驟
  稱取1.00+0.01g試樣,置于定砷器的廣口瓶中,在另一定砷器的廣口瓶中,準確加入3.00mL砷標準溶液,分別加入6mL鹽酸,加水至約70mL,.加1g碘化鉀及0.2mL氯化亞錫溶液,搖勻,放置10min,各加2.5g無砷鋅,立即按GB/T 610.1中圖裝好裝置,于暗處在25-30c放置1-1.5h,比較溴化汞試紙的顏色,即可判定砷含量是否符合標準。
5.5 重金屬(以pb計)含量的測定
5.5.1 原理
  鉛離子與硫離子在乙酸介質中生成有色硫化鉛沉淀,鉛含量較低時,形成穩(wěn)定的暗色懸浮液,可用于目視比色法測定。
5.5.2 試劑和材料
5.5.2.1 鹽酸
5.5.2.2 乙酸溶液:1+2
5.5.2.3 飽和硫化氫水
5.5.2.4 鉛標準貯備液:1mL含0.1mg pb
5.5.2.5 鉛標準溶液:1mL含0.002 mg pb。移取10.00mL鉛標準貯備液,置于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液現用現配。
5.5.3 分析步驟
  稱取1.00+0.01g試樣,加2mL鹽酸。置于電爐上煮沸至近干,取下冷卻至室溫,轉移到25mL比色管中。移取10.00mL鉛標準溶液置于另一比色管中,分別加入0.2mL乙酸溶液,加水稀釋至約25mL,加入10mL新制備的飽和硫化氫水,搖勻,放置10min,比較其所呈暗色即可判定鉛含量是否符合標準。

6.標志、包裝、運輸、貯存

6.1 穩(wěn)定性二氧化氯溶液的包裝容器上應涂刷牢固的標志,內容包括:生產廠名、產品名稱商標、生產日期或批號、凈重、廠址,以及GB 191規(guī)定的“向上”和“怕熱”標志。
6.2 每批出廠的穩(wěn)定性二氧化氯溶液應附有質量合格證,內容包括:產品名稱、生產廠名、商標、凈重、批號、生產日期、產品質量符合本標準的證明及本標準編號。
6.3 穩(wěn)定性二氧化氯溶液采用避光的聚乙烯或聚丙烯塑料桶包裝,包裝規(guī)格依用戶需要確定。
6.4 穩(wěn)定性二氧化氯溶液不能與酸同貯共運。
6.5 穩(wěn)定性二氧化氯溶液的貯存期為一年。

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